SIMPLISIA TANAMAN VERSI ABDUL GOFUR
Klasifikasi tanaman
Curcuma xanthorriza Roxb.
Sinonim : Curcuma zerumbet majus Rumph.
Klasifikasi
Divisi :
Spermatophyta
Sub divisi : Angiospermae
Kelas :
Monocotyledonae
Bangsa : Zingiberales
Suku :
Zingiberaceae
Marga :
Curcuma
Jenis : Curcuma
xanthorriza Roxb.
Kandungan
kimia tanaman
Kandungan kimia yang terdapat dalam
temulawak antara lain; amilum, lemak, tannin, kurkuminoid (zat warna kuning)
dan minyak atsiri (Gunawan dkk, 1988). Minyak atsiri 5% (dengan komponen utama
1-cycloisoprene myrcene 85%). Kurkuminoid yang terdiri dari kurkumin dan
demetoksikurkumin (sudarsono dkk, 1996)
Kurkumin adalah kristal berwarna kuning
gelap, tidak larut dalam air, larut dalam alkohol. Dalam larutan basa, kurkumin
menghasilkan larutan yang berwarna merah kecokaltan yang apabila ditambahkan
larutan asm akan berubah warna menjadi kuning ( Sudarsono dkk, 1996)
Bentuk kristal kurkumin, adalah batang
atau prisma, dengan titik leleh 183-185oC. Kurkumin sukar larut dalam air,
hexana, dan petroleum eter; agak larut daklam benzena, kloroform, dan eter,
tetapi larut dalam alkohol, aseton dan asam asetat glasial( Srinivisan, 1953;
Stahl, 1985)
Kurkumin mempunyai kelarutan yang
rendah, tidak stabil dalm larutan, tidak stabil pada pH dan cahaya sehingga
sukar untuk dibuat dalam bentuk sediaan (Tonnesen dan Karisen, 1997). Kurkumin
stabil pada dibawah pH 6,5. Kurkumin akan terdegradasi di bawah pH 6,5, hal ini
disebabkan adanya gugus metilen aktif. Produk degradasi kurkumin dalam
lingkungan alkali (pH 7-10) akan menghasilkan asm ferulat dan feruloil metan.
Akibat degradasi ini, terjadi perubahan warna larutanya yaitu pada pH 1-7
larutan berwarna kuning, sedang pada pH 7,5-9,1 larutan berwarna merah jingga.
Deskripsi Simplisia.
Rimpang temulawak adalah rimpang
Curcuma xanthorriza Roxb. Kadar minyak atsiri tidak kurang dari 6% v/b .
Pemerian. Bau aromatik, rasa tajam dan
pahit.
Makroskopik. Keping tipis, bentuk
bundar atau jorong, ringan, keras, rapuh, garis tengah sampai 6 cm, tebal 2 mm
sampai 5 mm; permukaan luar berkerut, warna coklat kuning sampai coklat; bidang
irisan berwarna coklat kuning buram, melengkung tidak beraturan, tidak rata,
sering dengan tonjolan melingkar pada batas antara silinder pusat dengan
korteks; korteks sempit, tebal 3 mm sampai 4 mm. Bekas patahan berdebu, warna
kuning jingga sampai coklat jingga terang
Parameter standar simplisia
Standarisasi simplisia mempunyai
pengertian bahwa simplisia yang akan digunakan untuk obat atau sebagai bahan
baku harus memenuhi standar mutu. Sebagai parameter standar yang digunakan
adalah persyaratan yang tercantum dalma monografi resmi terbitan Departemen
Kesehatan RI seperti Materia Medika Indonesia.
Penetapan kadar air
Prinsip metode uji ini adalah
pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan, dilakukan dengan cara yang
tepat diantara cara titrasi, destilasi, atau gravimetri.
Susut Pengeringan
Susut pengeringan adalah pengukuran
sisa zat setelah pengeringan pada temperatur105oC selama 30 menit
atau sampai berat konstan, yang dinyatakan sebagai nilai prosen. Dalam hal
khusus (jika bahan tidak mengandung minyak menguap dan sisa pelarut organik
menguap) identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di
atmosfer atau lingkungan udara terbuka.
Tujuan mengetahui susut pengeringan
adalah memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang
hilang pada proses pengeringan
Penetapan kadar Minyak atsiri
Penetapan kadar minyak atsiri ini
dengan cara destilasi Stahl. Pada metode ini, simplisia yang akan disuling
kontak langsung dengan air mendidh. Bahan tersebut mengapung diatas air atau
terendam secara sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang
disuling. Air dipanaskan dengan metode panas langsung, mantel uap, pipa uap
melingkar tertutup, atau dengan memakai pipa uap melingkar terbuka atau
berlubang. Ciri khas dari metode ini adlah kontak langsung antara bahan dengan
air mendidih (Ketaren, 1987). Penyulingan ini dilakukan pada tanaman yang
dikeringkan dan tidak dirusak oleh pendidihan ( Claus dan Tyler, 1970).
Rimpang temulawak mengandung minyak
atsiri (7-30%) yang terdiri dari xanthorrhizol, α-antlatone, borneol,
iso-borneol, bisacumol, bisacurol, bisacurone, bisacurone epoxide, camphene,
camphor, d-camphore, cineol, 1,8-cineol, curzurene, curzerenone,α-curcume,
ar-curcumene, curlone, cymene, α-elemene, δ-elemene, turmerone, ar-turmerone,
α-turmerone, β-turmerone, isofurano-germacrene, phellandrene, cycloisoprene,
isoprenemyrcene, myrcene, p-toluyl-methyl-carbinol, (R)-(–)xanthorrizhol,
α-pinen, linalool,α-terpineol, limonene, β-farnesene, germacrone,
β-sesquiphellandrne, bisacurone A,B, 1-cyclo-isaoprenemyrcene,
sinamaldehid ( anonim, 1979; Wagner dkk, 1984)
Kadar Zat Aktif
KLT Densitometri
Ada 4 teknik kromatografi yang
digunakan untuk pemisahan dan pemurnian kandungan tumbuhan atau bisa juga
dilakukan dengan gabungan dari empat teknik tersebut. Keempat teknik
Kromatografi tersebut yaitu kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis,
kromatografi gas cair, dan kromatografi cair kinerja tinggi ( Harborne, 1987)
Diantara berbagai jenis teknik
kromatografi, Kromatografi lapis tipis adalah yang paling cocok untuk analisis
obat di Laboratorium farmasi karena hanya memerlukan investasi yang kecil untuk
perlengkapan, waktu analisis relatif singkat, jumlah cuplikan yang diperlukan
sedikit, selain itu kebutuhan ruang minimum serta paenanganannya sederhana (
Stahl, 1985)
KLT yang dimaksudkan untuk uji
kuantitatif salah satunya dengan menggunakan densitometer sebagaai alat
pelacakbila cara penotolanya dilakukan secara kuantitatif. Prinsip kerja dari
densitometer adalah adanya pelacakan pada panjang gelombang maksimal yang telah
ditetapkan sebelumnya. Scanning atau pelacakan densitometer ada dua metode
yaitu dengan cara memanjang dan sistem zig-zag. Pada umumnya lebih banyak
digunakan metode zig-zag karena pengukuranya lebih merata serta ketelitian
pengukuran lebih terjamin dibanding pengamatan secara lurus atau memanjang
(Soemarno, 2001)
Untuk keperluan standarisai sampel yang
mengandung kurkumin, dibutuhkan metode analitik yang cocok untuk memisahkan
kurkuminoid dari bahn-bahan lain yang terdapat dalam tumbuhan, antara lain
dapat dikerjakan dengan KLT dan KCKT, tetapi sulit diterapkan dalam sampel
biologi. Analisa kurkumin yang yang telah berhasil dilakukan antara lain dengan
cara Kromatografi kolom yang dibantu dengan spektrofotometri ( Srinivasan,k
1953); KLT (Sudibyo, 1996), ataupun KCKT ( Tonnesen dan Karlsen, 1983)
I.
Alat dan Bahan
Pembuatan
Simplisia
Bahan : Rimpang temulawak sebanyak 2
kg, didapat
Alat : Pisau,
Telenan, Pengiris mekanik, Bak Cuci, Alas pengering, Kain Hitam, Alat
penumbuk
Susut Pengeringan
Bahan : Serbuk temulawak 10 gram
Alat :
Cawan petri, kertas saring, timbangan, batu kapur tohor, tempat eksikator,
Pemanas (tara)
Penetapan kadar Minyak Atsiri
Bahan : Serpihan Rimpang
temulawak 50 mg, aquadest..
Alat ; Destilasi stahl, flakon
Penetapan Kadar air
Bahan : Serbuk temulawak 10,06gr,
toluene 200 ml
Alat :
Destilasi toluen
Penetapan kadar zat aktif
Bahan : Serbuk temulawak 1 gram, etanol
95% 5ml, kurkumin standart, Silika gel 60 F 254, kloroform : metanol : asam
formiat ( 95 : 5 : 0,5),
Alat : Tabung reaksi, kertas
saring, corong, flakon, gelas ukur, chamber, densitometer
II.
Cara Kerja
Sistematika Kerja
|
Hari ke
|
Tanggal
|
Jenis kegiatan
|
|
0
|
28 September 2006
|
Sortasi basah , pencucian, pengubahan bentuk, pengeringan
|
|
4
|
2 Oktober 2006
|
Sortasi keirng, pengepakan, penyimpanan
|
|
49
|
16 November 2006
|
Penggerusan simplisai temualwak
|
|
56
|
23 November 2006
|
Penetapan kadar air, susut pengeringan, maserasi serbuk
|
|
70
|
7 desember 2006
|
Penetapan kadar minyak atsiri, susut pengeringan,
penetapan kadar zat aktif (KLT-densitometri)
|
Pembuatan
Simplisia
Penimbangan
Curcuma xanthorriza rhizome
↓
Sortasi
basah
↓
Pencucian
Simplisia
↓
Perajangan
Simplisia dengan tebal 3mm-4mm
↓
Simplisia
dikeringkan dibawah sinar matahari dan ditutup kain hitam
↓
Simplisia
dibolak-balik, hingga kering merata
↓
Sortasi
Kering
↓
Sinplisia
ditempatkan di nampan, dan disimpan di tempa terbuka
↓
Penulisan
Etiket
↓
Simplisia
diserbuk dan dihancurkan
↓
Uji
kualitas simplisia
Susut
Pengeringan
Panaskan
cawan petri kosong
↓
Masukkan
dalam desikator
↓
Ditimbang
sebagai bobot awal
↓
Simplisia
10 gram dimasukkan dalam cawan petri, lalu ratakan
↓
Petri
+ simplisia ditmbang lagi
↓
*Masukkan
dalam tara (pemanas) selama 1 jam
↓
Tutup
dibuka untuk menghilangkan uap panas
↓
Cawan
petri + simplisia dimasukkan kembali dalam desikator
↓
Cawan
petri + simplisia ditimbang lagi
↓
Ulangi
langkah dari * dua kali tapi dengan waktu 30 menit
Penetapan
Kadar Minyak Atsiri
Ditimbang
50 mg serbuk kasar temulawak
↓
Dimasukkan
ke dalam labu
↓
Ditambahkan
air secukupnya hingga serbuk terendam
↓
Dipanaskan
dengan destilasi selama 2 jam
↓
Dihitung
volume dan kadar minyak atsiri
Penetapan
Kadar air
Serbuk
temulawak 10,06 gr dimasukkan dalam labu
↓
Ditambah
200 toluen murni yang talah dijenuhkan
↓
Tunggu
sampai mendidih
↓
Hitung
sakal air yang terkumpul
Penetapan
Kadar Zat aktif
Ditimbang
1 gram serbuk temulawak
↓
Maserasi
dalam 5 ml etanol
↓
Dgojog
selama 30 menit
↓
Masukkan
dalm flakon
↓
Ditambah
etanol ad 5 ml
↓
Larutan/maserat
diuapkan sampai 1 ml
↓
Ditotolkan
di KLT 3 μl
Orientasi Kuva Baku Kurkumin
Randemen ekstrak menurut MMI = 3,5 %
Kadar Kurkumin ekstrak etanolik tanpa
terpurifikasi = 1,55%
Jadi dalam 1 gram temulawak terdapat
3,5% x 1000mg = 35 mg sari ekatrak
Dalam 1 gram temulawak terdapat
1,55% x 35 mg = 0,54 mg kurkumin
ekstrak etanolik diaddkan sampai 1 ml
=> kadar kurkumin 0,54mg/ml = 0,54 μg/μl
Jadi dengan pengambilan 1μl kadar
kurkumin = 0,54 μg/μl
Stok kadar kurkumin standar
adalah 1 μg/μl
Jadi rentang kadar kurva baku adalah
0,5 μg/μl – 1 μg/μl – 2μg/μl – 4 μg/μl
Volume penotolan adalah 0,5 μl – 1 μl –
2μl – 4 μl
Volume penotolan sampel adalah 3 μl
III.
HASIL PERCOBAAN
Pembuatan
Simplisia
1.
Sortasi basah
Berat awal : 2 kg
Jenis pencemar : tanah, debu, akar
2. Pencucian
Berat awal : 2kg
Berat setelah dicuci : 2,1 kg
Masalah yang dihadapi : -
3. Perajangan
Jenis alat : mekanik
Tebal : 3mm-4mm
4. Pengeringan
Jenis : Sinar matahari di tutup kain hitam
Lama pengeringan : 4 hari
5. Pengepakan
Tidak dikemas, ditempatkan di nampan
6. Penyimpanan
Jenis : Penyimpanan terbuka
7. Randemen simplisia
Bobot basah bahan : 2,1 kg
Bobot kering simplisia : 0,45 kg
Perhitungan randemen ; 0,45/2,1 x 100%
= 21,428%
8. Susut Pengeringan
Susut Pengeringan I
Berat sampel temulawak = 10 gram
Bobot petri kosong = 85,32 gram
Pemansan oven = 105 o C
|
Menit
ke
|
Berat
petri kosong + serbuk temulawak
|
|
0
|
95,34g
|
|
60
|
94,23g
|
|
90
|
94,20g
|
|
120
|
94,17g
|
Susut pengeringan selama 60 menit
10- (94,23 – 85,32) gram x 100% = 10,9 %
10
Susut pengeringan selama 90 menit
10- (94,20 – 85,32) gram x 100% = 11,2 %
10
Susut pengeringan selama 120
menit
10- (94,17 – 85,32) gram x 100% = 11,5 %
10
Susut Pengeringan II
Berat sampel temulawak = 10 gram
Bobot petri kosong = 84,66 gram
Pemansan oven = 105 o C
|
Menit
ke
|
Berat
petri kosong + serbuk temulawak
|
|
0
|
94,
59g
|
|
60
|
93,35g
|
|
30
|
93,35g
|
|
30
|
93,34g
|
Susut pengeringan selama 60 menit
10- (93,35 – 85,32) gram x 100% = 13,1 %
10
Susut pengeringan selama 90 menit
10- (93,35 – 85,32) gram x 100% = 13,1 %
10
Susut pengeringan selama 120 menit
10- (93,35 – 85,32) gram x 100% = 13,2 %
10
Rata-rata susut pengeringan selama 60
menit = 10,9 + 13,1 = 12 %
2
Rata-rata susut pengeringan selama 90
menit = 11,5 + 13,1 = 12,5%
2
Rata-rata susut pengeringan selama 120
menit = 11,5 + 13,2 = 12,35 %
2
9. Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Berat serbuk kasar = 50 mg
Volume minyak atsiri = 0,5 ml
Kadar minyak atsiri = 0,5ml/ 50 mg = 1
% b/v
Warna minyak atsiri = bening agak
kuning muda
Bau minyak atsiri = khas, getir
Penetapan Kadar air
Toluen 200 ml ditambah 10 ml air,
aquadest diambil tersisa 9,6 ml, jadi masih ada 0,4 ml air yang tertinggal di
toluen
Berat serbuk : 10,06 gram
Volume toluene : 200ml
Volume air dlm serbuk temulawak =
Volume air yang menetes – Volume air dlm toluena
= 1,0 ml –0,4 ml
= 0,6 ml
Kadar air = 0,6 ml/ 10,0 gr
x 100 % = 6 % v/b
Penetapan
Kadar Zat aktif
Penetapan kadar zat aktif secara
KLT-Densitometri
Fase diam : Silika gel 60 F 254
Fase gerak : Kloroform : Metanol
: asam formiat
Kadar kurkumin standar : 1 μg/μl
Penotolan untuk kurva baku satandar
kurkumin ; 0,5μl – 1μl – 2μl – 4μl
Penotolan sampel ekstrak etanolik
temulawak sampel adalah ; 3μl
Hasil KLT
|
no
|
Rf
|
Sinar tampak
|
UV 254
|
UV 366
|
|
1
|
2,3 / 8 = 0,28
|
Kuning
|
||
|
2
|
3,4 / 8 = 0,42
|
Kuning
|
||
|
3
|
5,3 / 8 = 0,66
|
Kuning
|
Data Kurva Baku
|
Konsentrasi kurkumin ( μg/μl)
|
Luas area
|
|
0,5
|
1, 10014 x 104
|
|
1
|
2,07481 x 10 4
|
|
2
|
5, 46830 x 104
|
|
4
|
6, 71978 x 10 4
|
Persamaan Kurva baku :a = 0,8055 ; b =
1,6187 ; r = 0,930
Y = bx + a <=> y = 1,6187x
+ 0,8055
Luas area sampel kurkumin = 40,69958 x
104
Jadi konsentrasi kurkumin
Y = 1,6187x + 0,8055
40,69958 = 1,6187x + 0,8055
x = 24, 645 μg/μl
Volume pengambilan 3μl = >
24,645 μg/μl
Jadi dalam 1μl konsentrasi
kurkumin = > 24,645 μg/μl =
8,215 μg/μl
3
= 8,125 mg/ ml
= 0,8125 g/100ml
= 0,8125 % b/v
Komentar
Posting Komentar